摘要
氣體樣品的水分測(cè)定方法
內(nèi)容
氣體樣品的水分測(cè)定
卡爾費(fèi)休滴定法是極好的測(cè)定氣體樣品水分的方法。這類(lèi)樣品水分含量通常很低,最好采用庫(kù)侖法。如果是用容量法,應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的,已預(yù)滴定的滴定杯中。
常規(guī)步驟
失眠的原因 失眠怎么辦 治療失眠方法 抑郁癥 抑郁癥的表現(xiàn) 神經(jīng)衰弱 神經(jīng)衰弱癥狀 神經(jīng)衰弱治療 更年期綜合癥 更年期綜合癥癥狀 更年期綜合癥治療 神經(jīng)官能癥 治療神經(jīng)官能癥 神經(jīng)官能癥治療 神經(jīng)官能癥的表現(xiàn) 精神分裂癥的癥狀 精神分裂癥治療 精神分裂癥預(yù)防 強(qiáng)迫癥 強(qiáng)迫癥癥狀 強(qiáng)迫癥治療 焦慮癥 焦慮癥癥狀 躁狂癥 躁狂癥癥狀 躁狂癥治療 失眠癥狀 治療失眠 失眠抑郁治療 治療股骨頭壞死 股骨頭壞死治療 股骨頭壞死 最好通過(guò)毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯,毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個(gè)流量計(jì),通過(guò)控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩(wěn)定的平衡??梢园惭b三通閥,在通氣沖洗過(guò)程樣品不經(jīng)過(guò)滴定杯。
必須測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間,用于隨后計(jì)算水分含量。
進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫(kù)侖法或容量法)合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā),需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過(guò)改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過(guò)程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量
舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L。但是,通常都在更高的溫度下測(cè)定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
如果水分含量以﹪計(jì),則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量??梢酝ㄟ^(guò)稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mL KF試劑體積)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,庫(kù)侖法=A/V
如:
22C下,0.75L甲烷在庫(kù)侖水分儀測(cè)得的水分為240ug。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
可以按這種方法測(cè)定以下氣體樣品的水分含量:
丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮?dú)狻?/p>
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