液相色譜手動進(jìn)樣閥的使用和保養(yǎng)

　　液相色譜進(jìn)樣器有手動和自動兩種，隨著系統(tǒng)自動化的推進(jìn)，自動進(jìn)樣器已漸趨普及。但是手動進(jìn)樣閥的使用量還是比較大的，尤其是在企業(yè)中。我們平時在使用手動進(jìn)樣閥進(jìn)樣時，一般并沒有特別留意，但，如果使用方法不當(dāng)，也會引起色譜圖上出現(xiàn)不良峰型、做標(biāo)準(zhǔn)曲線時線性關(guān)系差、產(chǎn)生漏液等現(xiàn)象，導(dǎo)致分析出現(xiàn)異常。這里以7725型手動進(jìn)樣器為例，簡述避免故障，正確使用的注意事項(xiàng)。

　　7725型手動進(jìn)樣閥
　　一、結(jié)構(gòu)

　　7725型手動進(jìn)樣閥是目前使用最廣泛的高壓平面進(jìn)樣閥。其結(jié)構(gòu)如上圖所示。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊、轉(zhuǎn)子、手柄等組成，在定子上刻有6個號碼，在安裝時，將5號和6號用附屬的管路連接。注意：2號必須與泵相連接，3號必須與柱相連接。在(load)的狀態(tài)(手柄向左旋)下，流動相不經(jīng)過定量環(huán)直接進(jìn)入柱，此時用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環(huán)，過量的樣品液從排液管(廢液管)流入廢液瓶。接著進(jìn)樣(手柄向右旋)處于(Inject)時，由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，定量環(huán)與3號排出管路相接，定量環(huán)中的樣品液被送入柱中。

　　二、進(jìn)樣操作

　　進(jìn)樣的方法有環(huán)路全量進(jìn)樣和部分進(jìn)樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20μl或10μl，如果用約50～100μl的微量注射器注入全量的話，則環(huán)路被清洗，并且環(huán)路被樣品完全充滿。如果用此方法進(jìn)樣，則屬于“環(huán)路進(jìn)樣”能保證有20μl樣品量注入，這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進(jìn)樣的方法。一般定量分析均采用此方法進(jìn)樣。

　　部分進(jìn)樣的方法是在以環(huán)路容量作為最大的范圍下，通過微量注射器注入樣品進(jìn)行進(jìn)樣。采用此方法微量注射器的計(jì)量誤差將嚴(yán)重影響重現(xiàn)性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析。

　　不論何種方法，使用7125型進(jìn)樣器時，不必取下微量注射器，轉(zhuǎn)動把手即可進(jìn)樣。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確，平時請將微量注射器或附帶的針插上。

　　三、進(jìn)樣器的清洗和保養(yǎng)

　　留在進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染(Cross Contamination)，在重復(fù)進(jìn)樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。但是，在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域，這樣，就需要在工作結(jié)束時或進(jìn)樣間歇時，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口，此時進(jìn)樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于(Inject)位，注意不要把針頭插入。

　　注意：當(dāng)進(jìn)過高濃度樣品時，更要及時清洗。

　　四、漏液的產(chǎn)生原因和處理

　　1、長期使用后，因?yàn)檗D(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，其與定子的摩擦，會產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損，產(chǎn)生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏，導(dǎo)致色譜圖的異常。

　　處理方法：更換7725型的轉(zhuǎn)子密封墊。

　　2、密封墊表面有劃痕。

　　在更換進(jìn)樣閥密封圈時，你會發(fā)現(xiàn)密封圈上有細(xì)微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因?yàn)?，有些微量注射器的表面不夠光?肉眼是看不出的)，進(jìn)樣時，在密封圈上留下的。

　　建議：使用進(jìn)口或質(zhì)量好的微量注射器，以減少進(jìn)樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。

　　還有，當(dāng)流動相中存在微小的固體時，或者是鹽析出，都會在進(jìn)樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時，要注意鹽的析出，并及時用水沖洗。

　　五、其它

　　1、耐壓性

　　7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經(jīng)足夠了，但如有特殊的使用目的，可以通過增緊定子螺栓來達(dá)到500Kgf/cm2的耐壓規(guī)格。不過為延長使用期，建議在較低耐壓規(guī)格下使用為宜。

　　2、密封圈材質(zhì)

　　一般，7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL?的聚酰亞胺，因此不可用于pH10以上的堿性流動相。此外，自動進(jìn)樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL?。