摘要
應(yīng)用范圍: 本方法采用電位滴定法測(cè)定舒林酸(C20H17FO3S)的含量。
內(nèi)容
本方法適用于舒林酸的含量測(cè)定。
方法原理: 取本品適量,加乙醇,置水浴上溫?zé)?,并充分振搖使溶解,放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于35.64mg的C20H17FO3S。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 乙醇
3. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 酚酞指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 取本品約0.35g,精密稱定,加乙醇50mL,置水浴上溫?zé)?,并充分振搖使溶解,放冷,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于35.64mg的C20H17FO3S。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
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