核心提示： 紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用

環(huán)境中水中的石油類來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時(shí)，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。
 
礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。
 
一、原理：
 
水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類含量。石油類和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。
 
二、實(shí)驗(yàn)條件：
 
儀器及附件：
 
FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀
 
1cm 石英比色皿
 
試劑：
 
四氯化碳(CCl4):環(huán)保用，天津基準(zhǔn)試劑有限公司；
 
正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；
 
姥鮫烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析純：北京百靈威科技有限公司；
 
甲苯(C6H5CH3)分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；
 
無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)分析純：北京化工廠；
 
氯化鈉(NaCl)分析純：天津化學(xué)試劑有限公司；
 
鹽酸(HCl)分析純：天津化學(xué)試劑一廠。
 
三、樣品前處理：
 
將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯化碳標(biāo)至刻線、搖勻。
 
四、測(cè)定結(jié)果：
 
1、校正系數(shù)的測(cè)定：
 
以四氯化碳為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作參比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分別測(cè)量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式：
 
C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)，
 
式中：
 
C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；
 
A2930、A2960、A3030-各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度值；
 
X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對(duì)應(yīng)的校正系數(shù)；
 
F-脂肪烴對(duì)芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；
 
對(duì)于正十六烷(H)和姥鮫烷(P)，由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930(H)/A3030(H)；
 
C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)；
 
C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)；
 
由此可求出X、Y、F的值。
 
對(duì)于甲苯(T)，則有：C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。
 
經(jīng)過(guò)計(jì)算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。
 
2、校正系數(shù)的檢驗(yàn)：
 
按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測(cè)量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并計(jì)算混合烴的濃度、回收率。
 
五、總結(jié)
 
使用“三波長(zhǎng)”紅外光譜法測(cè)定水中油含量時(shí)，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對(duì)含量的突變而引起測(cè)量誤差。根據(jù)國(guó)標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較，回收率滿足環(huán)境檢測(cè)要求，是測(cè)定油類物質(zhì)的理想方法。