摘要
規(guī)范SH-10(A)水分測(cè)定儀的操作,保證正確使用水分測(cè)定儀。
內(nèi)容
SH-10(A)水份測(cè)定儀操作規(guī)程
1.主要技術(shù)參數(shù)
最大載荷:10g。 定時(shí)器范圍:0~30分鐘。
微分標(biāo)尺分度值:5mg。 恒溫精度:±20℃。
微分標(biāo)尺讀數(shù)范圍:0~1g。 水分測(cè)定準(zhǔn)確性:±0.2%。
調(diào)溫范圍:80~160℃。
2.使用方法
2.1干燥處理:在紅外線的輻射下,秤盤和秤盤架部件表面吸附的水分也會(huì)受熱蒸發(fā),它直接影響測(cè)試精度,因此在工作前必須對(duì)秤盤和秤盤架進(jìn)行干燥處理(干燥處理只要把需用的秤盤放進(jìn)干燥箱內(nèi),斜靠在兩邊的壁上進(jìn)行加熱,去除吸附的水分)。
2.2試樣物質(zhì)的稱重:試樣物質(zhì)的稱重必須在常溫下進(jìn)行,取樣可以采取以下兩種方法。
2.3儀器經(jīng)干燥處理冷卻到常溫后,用10g砝碼校正天平零位,然后對(duì)試樣物質(zhì)進(jìn)行稱量,按選定的量值把試樣物質(zhì)全部稱好,放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)(試樣物重量不允許超過10g)。
2.4選用精度不低于5mg的天平稱試樣物重量,這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測(cè)試工作,能大大加快測(cè)試速度。
2.5預(yù)熱調(diào)零:由于天平是不等臂上皿式,工作時(shí)秤盤在干燥箱內(nèi)上下運(yùn)動(dòng),時(shí)間一長,干燥箱內(nèi)秤架熱量會(huì)傳至橫梁一端,使橫梁一臂受熱產(chǎn)生膨脹伸長,改變常溫下平衡力矩,使天平零位改變,產(chǎn)生天平誤差。
消除誤差方法:在加碼盤內(nèi)加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關(guān),20分鐘后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動(dòng)時(shí)即可校正天平零位。天平經(jīng)預(yù)熱校正后的零位,在連續(xù)測(cè)試中不能再任意校正,如果產(chǎn)生懷疑,應(yīng)按上述方法重新校正。每次測(cè)試結(jié)束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時(shí)再觀察天平零位平衡值與測(cè)試前平衡之差,此值應(yīng)折合在含水率上。
2.6加熱測(cè)試:天平經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后,取下l0g砝碼,把預(yù)先稱好的試樣物質(zhì)均勻地倒在秤盤內(nèi)(當(dāng)試樣重量在l0g以下時(shí),應(yīng)在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼,使天平平衡),然后對(duì)試樣物質(zhì)進(jìn)行加熱(加熱時(shí)天平可關(guān)閉,待設(shè)定時(shí)間至再開啟天平,這樣使天平刀子不容易磨損,并且保證了天平的再現(xiàn)性)。
2.7在使用10g或5g的定量試樣時(shí),若樣品含水量不大于1g,可在投影屏內(nèi)直接讀取試樣的含水率;若樣品的含水量大于1g時(shí),應(yīng)關(guān)閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后,繼續(xù)測(cè)試。
2.8如果試樣物質(zhì)在加溫很長時(shí)間里仍達(dá)不到恒重點(diǎn),一般有二種可能:
2.8.1試樣溫度偏低,水分蒸發(fā)緩慢;
2.8.2試樣溫度偏高,在試樣中游離水蒸發(fā)的同時(shí),試樣物質(zhì)本身揮發(fā)或分解,甚至被溶化。因此試樣的溫度和時(shí)間是測(cè)定水分正確性關(guān)鍵,在試樣的失重曲線上會(huì)有一段恒重點(diǎn),可用低溫加熱使這段恒重點(diǎn)、適當(dāng)延長,便于觀察和掌握讀數(shù)的時(shí)間。
2.9溫度控制器的使用:旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕,開始時(shí)可將調(diào)溫旋鈕旋到最大位置(10分鐘),使溫度迅速上升,然后根據(jù)不同試樣物質(zhì)的溫度,將調(diào)溫旋鈕向小的方向旋轉(zhuǎn),逐漸微調(diào)到某刻線,同時(shí)觀察溫度計(jì)指示值是否達(dá)到要求。設(shè)定溫度誤差超過±20℃時(shí),可繼續(xù)旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕,直至溫度到達(dá)設(shè)定溫度,此時(shí)紅外線燈由亮變暗淡,又由暗淡變亮,如此反復(fù),這說明溫度控制器在自動(dòng)控制溫度(由于控制器采用半導(dǎo)體熱敏電阻,其特性是非線性,因此調(diào)溫旋鈕所指示的刻度為非溫度指數(shù),正確值應(yīng)以溫度計(jì)指示為準(zhǔn))。
2.10定時(shí)器的使用:定時(shí)器設(shè)定范圍為0~30分鐘,使用時(shí)可根據(jù)試樣干燥所需時(shí)間進(jìn)行設(shè)定,定時(shí)器旋鈕所指的刻線每格約1分鐘左右。定好后。定時(shí)器旋鈕自動(dòng)轉(zhuǎn)回,轉(zhuǎn)到零位時(shí),蜂鳴報(bào)警,旋鈕向紅點(diǎn)處旋轉(zhuǎn),報(bào)警消除。
3.讀數(shù)及計(jì)算:
天平的微分標(biāo)尺共有刻度200個(gè)分度(不包括兩端的輔助線),在標(biāo)尺的垂直方向上有三組數(shù)值,即代表三種不同量值。
a.左起第一組:適用于10g定量的試樣測(cè)定,每分度(含水率百分?jǐn)?shù))為0.05%,200個(gè)分度合計(jì)為10%。
b.左起第二組:適用于5g定量的試樣測(cè)定,每分度(含水率百分?jǐn)?shù))為0.01%,200個(gè)分度合計(jì)為20%。
c.右起第一組:適用于取樣在10g以下的任意試樣重量測(cè)定,分度值為0.005g,200分度合計(jì)為1g。
當(dāng)使用10g或5g定量測(cè)定時(shí):若10g含水率小于10%、5g含水率小于20%,可直接在微分標(biāo)尺顯示上讀取。當(dāng)10g含水率超過10%、5g超過20%,則應(yīng)在加碼盤上加上1g砝碼(在10g定量測(cè)定時(shí),1g砝碼等于10%;當(dāng)5g定量測(cè)定時(shí),1g砝碼等于20%)。此時(shí)加碼上添加砝碼應(yīng)與微分標(biāo)尺顯示的百分比相加(見例一、例二)。
當(dāng)使用10g以下任意重量的測(cè)試公式:
W1 - W2
M= ×100%
W1
式中:M——含水率(%);W1——烘干前樣品重量;W2——烘干后樣品重量。
例1 設(shè):試樣重量為10g,在左起一組上經(jīng)過烘干后微分標(biāo)尺顯示值讀得量值為0.5%,加碼盤上添加砝碼為2g,其含水率為:M=0.5%+20%
例2 設(shè):試樣重量為5g,在左起第二組上經(jīng)過烘干后微分標(biāo)尺顯示值讀得量值為1%,加碼盤上添加砝碼為1g,其含水率為:M=1%+20%
例3 設(shè):試樣重量為4g,在右起第一組上經(jīng)過烘干后微分標(biāo)尺顯示值讀得量值為0.05g,其含水率為:
4-3.95
M= ×100% = 0.8%
4
例4 設(shè):試樣重量為4g,在在右起第一組上經(jīng)過烘干后微分標(biāo)尺顯示值讀得量值為0.05g,加碼盤上添加砝碼為1g,其含水率為:
4-(3.95-1)
M= ×100% = 26.25%
4
例1和例4證明:使用定量10g、5g測(cè)試方法,只要將加碼盤上添加砝碼量同標(biāo)尺顯示的量值累加即可,計(jì)算十分方便。
操作者可以通過試驗(yàn),根據(jù)被測(cè)試樣物質(zhì)的性能,對(duì)試樣重量、溫度、加熱時(shí)間等進(jìn)行選定,得出一套切合實(shí)際的基本測(cè)試工藝,以減少測(cè)試中不必要的誤差。
5.4衡量完畢后,應(yīng)將被測(cè)物質(zhì)或砝碼取下,不可留置盤中。
5.5儀器的維護(hù)保養(yǎng)
5.5.1儀器的主件、橫梁上各個(gè)零件(除平衡螺母外)不可任意旋動(dòng)、拆卸,以免儀器損壞。
5.5.2儀器應(yīng)經(jīng)常保持清潔,避免灰塵及棉毛纖維等粘在天平上,以免影響天平的準(zhǔn)確性,使用完畢后應(yīng)套上防塵罩,儀器暫時(shí)不使用應(yīng)放硅膠干燥劑。
5.5.3當(dāng)光學(xué)零件上有灰塵時(shí),應(yīng)先用軟毛刷刷去灰塵,然后用擦鏡紙揩試,嚴(yán)禁用手去撫摸光學(xué)零件。等重秤盤每次使用后應(yīng)清洗干凈,晾干待用。砝碼每次使用后用擦凈紙擦拭后放入砝碼盒。
5.5.4切勿有雜物落進(jìn)磁阻尼器中,以免影響天平的準(zhǔn)確性。
5.5.5儀器的計(jì)量性能和等重秤盤、砝碼等應(yīng)根據(jù)使用頻繁程度定期檢查。
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