無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷，無終點，反應連續(xù)進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

      PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

     在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，水分測定儀仍無終點出現(xiàn)，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。