摘要
卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標(biāo)定
內(nèi)容
卡爾費休水分測定儀的試劑配置和標(biāo)定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。 這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標(biāo)定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,并且要求有KF水分測定儀(上?;ぱ芯克疲?/p>
配制:
1、稱85gI2
2、干燥的有塞棕色燒瓶中
3、加670ml無水CH3OH
4、塞上瓶塞振搖使I2全部溶解
5、加270ml吡啶
6、混勻
7、冰水浴冷卻
8、通干燥的SO2氣體60g
9、塞上瓶塞
10、暗處24小時后標(biāo)定使用
標(biāo)定
1、先加50ml無水甲醇
2、于反應(yīng)器中
3、接通電源
4、啟動電磁攪拌器
5、用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)
6、保持一分鐘
7、用10ul注射器從反應(yīng)器加料口注入10ul蒸餾水(相當(dāng)于0.01g水)
8、電流表指針接近零點
9、用KF試劑滴定到原定終點
10、記錄
F=G*100/V
F—KF試劑的水當(dāng)量(mg/ml)
V—KF滴定消耗試劑的體積(ml)
G—水的重量(g)
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