摘要
利用索氏提取器提取黃連中黃連素實(shí)驗(yàn)步驟
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利用索氏提取器提取黃連中黃連素實(shí)驗(yàn)步驟
索氏提取器,又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。
1.稱取10克中藥黃連,切研碎磨爛,裝入索氏提取器的濾紙?zhí)淄矁?nèi),燒瓶?jī)?nèi)加入100ml 95%乙醇,加熱萃取2~3小時(shí),至回流液體顏色很淡為止。
2. 在水泵減壓下蒸餾,回收大部分乙醇,至瓶?jī)?nèi)殘留液體呈棕紅色糖漿狀,停止蒸餾。
3.濃縮液里加入1%的醋酸30ml,加熱溶解后趁熱抽濾去掉固體雜質(zhì),在濾液中滴加濃鹽酸,至溶液混濁為止(約需10ml)。
4.用冰水冷卻上述溶液,降至室溫下以后即有黃色針狀的黃連素鹽酸鹽析出,抽濾,所得結(jié)晶用冰水洗滌兩次,可得黃連素鹽酸鹽的粗產(chǎn)品。
5.精制:將粗產(chǎn)品(未干燥)放入100ml燒杯中,加入30ml水,加熱至沸,攪拌沸騰幾分鐘,趁熱抽濾、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2~3,室溫下放置幾小時(shí),有較多橙黃色結(jié)晶析出后抽濾,濾渣用少量冷水洗滌兩次,烘干即得成品。
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