島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法。

1.        基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。

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Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜

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Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
        原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，（考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動進(jìn)樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空）。
        說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
      

2．        泵壓力突然降至0或很小。
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）。打開進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動相無法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。

說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相，分析結(jié)束后用純水，后用甲醇清洗系統(tǒng)?？赡芮逑吹臅r間不夠，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高，所以殘留在系統(tǒng)中的無機鹽被析出，色譜系統(tǒng)被堵住，引起滲漏。故在用過了高濃度無機鹽做流動相，分析結(jié)束后一定要先用純水徹底洗凈色譜系統(tǒng)，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇徹底置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水，避免鹽析。
3．        進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：1）計量泵不準(zhǔn)
2）六位閥磨損。
解決方法：1）計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題，按照島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器說明書上關(guān)于計量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作。或請島津維修工程師上門維修。
              

2）六位閥磨損。根據(jù)自動進(jìn)樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例。對于自動進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相聯(lián)系的，如果一個部件有問題或被污染，被堵塞，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗，多觀察，多動腦筋。這才能熟悉您的機器，更好地用好機器。