摘要
從滴定的方法來(lái)選擇全自動(dòng)電位滴定儀
內(nèi)容
從滴定的方法來(lái)選擇全自動(dòng)電位滴定儀
1、等當(dāng)點(diǎn)處的銳度指數(shù)hequ作為表示電位滴定準(zhǔn)確度的量度。J.N.Butlerr的研究表明：hequ>1000，滴定誤差不超過(guò)0.1%; hequ在0-1000之間，滴定仍是可行的，但滴定誤差較大，為0.1%-5%; hequ<10, 則無(wú)法確定滴定終點(diǎn)，滴定無(wú)實(shí)際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小的項(xiàng)目，則選用微分自動(dòng)滴定法，不能選用預(yù)設(shè)終點(diǎn)法。
微分滴定法-當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)入到理論終點(diǎn)時(shí)，離子濃度突變，從而引起電極電位的相應(yīng)跳變，將這種跳變進(jìn)行微分，利用一次微分最大值來(lái)判別電位滴定的終點(diǎn)。它不需要預(yù)先知道終點(diǎn)的數(shù)值，對(duì)滴定曲線不太徒（銳度指數(shù)較?。┑慕K點(diǎn)也能檢測(cè)來(lái)，具有較高的分辯率和測(cè)定精度。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法和永定終點(diǎn)滴定法只有在滴定曲線較徒（銳度指數(shù)較大）的情況下才有較好的精度，如果滴定曲線較為平緩，由于終點(diǎn)附近溶液的離子強(qiáng)度很弱，電位很不穩(wěn)定，造成較大的測(cè)量誤差。所以通常用在精度要求不高的場(chǎng)合。
2、對(duì)滴定劑耗用量較少的滴定，如測(cè)定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量，則通常采用平滑曲線微分滴定法。
3、對(duì)于離子電極響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的滴定，可改用其他滴定法，如鈣、鈣鎂的測(cè)定可用光度（比色）滴定法，效果較好。通常借助指示劑顏色的變化來(lái)判別終點(diǎn)。依靠新型光度滴定傳感器（專(zhuān)利產(chǎn)品）指示顏色的變化，進(jìn)行軟件滴定，以二條擬合直線相交確定為終點(diǎn)，它較依靠人的視覺(jué)來(lái)判別終點(diǎn)有克服過(guò)滴誤差和克服重現(xiàn)性差的優(yōu)點(diǎn)，因此具有較高的測(cè)定精度。
4、滴定空白樣品時(shí)，選用電位永停終點(diǎn)滴定法為好，因?yàn)樗诩尤?.01mL滴定劑后就可以判別終點(diǎn)。而微分自動(dòng)滴定法與平滑曲線微分自動(dòng)滴定法都要用一定數(shù)據(jù)點(diǎn)后才能進(jìn)行終點(diǎn)判別，對(duì)含量很低的空白進(jìn)行測(cè)定，顯然是不合適的。
5、全自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)有實(shí)時(shí)滴定曲線的繪制功能，可供操作者進(jìn)一步辯別滴定結(jié)果的正確性，進(jìn)而可以刪除假終點(diǎn)。在多終點(diǎn)滴定中，用于第一個(gè)終點(diǎn)與第二個(gè)終點(diǎn)靠得很近，由于數(shù)據(jù)數(shù)不夠不能判別第二個(gè)終點(diǎn)，雖然有完整的S形滴定曲線和一次導(dǎo)數(shù)曲線，但沒(méi)有第二個(gè)滴定終點(diǎn)的結(jié)果，這時(shí)可用人工（借助于鼠標(biāo)器）生成終點(diǎn)功能。
6、全自動(dòng)電位滴定儀具有實(shí)時(shí)圖譜的存儲(chǔ)功能，特別在化工、醫(yī)藥產(chǎn)品出口時(shí)，只提供檢測(cè)結(jié)果，沒(méi)有實(shí)時(shí)圖譜沒(méi)有說(shuō)服力。
相關(guān)資料