摘要
液相色譜儀的予處理柱和防護(hù)柱有什么區(qū)別?
內(nèi)容
液相色譜儀的予處理柱和防護(hù)柱有什么區(qū)別?
一般情況下大家對氣相色譜儀結(jié)構(gòu)有所了解,予處理柱被設(shè)在泵與進(jìn)樣器之間,只通過移動相。而防護(hù)柱被設(shè)在進(jìn)樣器與分析柱之間,通過移動相和試樣樣品溶液。
為什么必須要有予處理柱呢?
予處理柱在HPLC出現(xiàn)的當(dāng)時,主要是為了使“液相涂層柱”的固定相飽和的,當(dāng)然現(xiàn)在這一目的基本上已不再使用了。
使用予處理柱的目的在于清除移動相中的不溶解物質(zhì)或不純物質(zhì),在使用容易使填料劣化的移動相之時保護(hù)分析柱。
首先來看一下,所謂移動相中所含的不溶解物質(zhì)、不純物質(zhì)究竟是些什么呢?
HPLC的移動相中使用各種試劑,其中會混有一些不溶解物質(zhì)或不純物質(zhì)。多數(shù)不溶物通過用膜濾器過濾移動相可以除去,但極細(xì)小的粒子會穿過過濾器。此外在移動相調(diào)制之后,還有從空氣中或容器、人體等處有不溶物、不純物落入的可能性。這些不溶物、不純物根據(jù) 不同的分析目的,會污染柱、或使堵塞、 或給分析帶來不良影響等。例如在離子色譜分析中對無機的1價陽離子作分析之時,按其移動相條件多價陽離子不被洗提。因而會出現(xiàn)移動相中所含的微量多價陽離子不斷被填料所捕集掉,1價陽離子的保持變得快起來的情況。這時通過安設(shè)離子更換容量大的予處理柱 Shim-pack IC-PC1可以防止其產(chǎn)生。或者另外在用后柱(Postcolumn)衍生化法分析氨基酸之際,移動相中的氨會帶來基線的變動,經(jīng)常妨礙峰的檢測,這也可以通過裝設(shè)捕集氨的予處理柱 (Shim-pack ISC-30)得到上述情況的減 少。
前面說到予處理柱對于容易使填料劣化的移動相能起保護(hù)分析柱的作用,這方面的例子可以考慮有在反相色譜分析中采用硅膠系填料,向移動相中添加高濃度的緩沖液或胺類的場合,采用堿性移動相的場合等。我們知道這類移動相硅膠載體將慢慢地溶解。正因如此,才通過安裝填入了硅膠系填料的予處理柱以抑制分析柱的劣化。
為什么必須有防護(hù)柱呢?
防護(hù)柱作用為預(yù)先捕集將被分析柱牢固吸附,不能被流動相所洗滌的物質(zhì)。防護(hù)柱的填料通常使用與分析柱相同之物,但如果清楚地知道想要捕集的成分的話,也不一定拘于此點。內(nèi)徑不要超過分析柱,長度有1一2cm左右就足夠了。這是由于分析柱的損傷在多數(shù)場合只是分析柱入口側(cè)的一小部分填料。
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