摘要
2010藥典2-乙基己酸測(cè)定法
內(nèi)容
內(nèi)標(biāo)溶液的配制:
稱取3-環(huán)己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備:
精密稱取供試品0.3g,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,再加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提取:分取出下層溶液,加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml, 劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品溶液。
對(duì)照品溶液的制備
精密稱取 2-乙基己酸對(duì)照品75mg,置50ml 量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml,加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解,劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)行兩次提取,對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤海尤雰?nèi)標(biāo)溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為對(duì)照品溶液。
測(cè)定法
色譜條件
柱溫為150℃;以氮?dú)鉃檩d氣,柱流速為1.0ml/min,進(jìn)樣口溫度為200℃;火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),溫度為300℃;分流比為20:1;進(jìn)樣量為1μl。
色譜柱
極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細(xì)管柱。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
(1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應(yīng)不低于5000;
(2) 各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0;
(3) 對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5 次,計(jì)算色譜圖中2-乙基己酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)不大于5%。
按照以下公式計(jì)算2-乙基己酸的百分含量(%):
AT x IR x MRx 2
_______________
AR x ITxMT
AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
AR = 對(duì)照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積,
IR = 對(duì)照品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
IT = 供試品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,
MT = 供試品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算,
MR = 對(duì)照品溶液中待測(cè)物的重量,以g 計(jì)算。
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