色譜柱在使用過程柱壓升高及其解決辦法

色譜柱在使用過程柱壓升高及其解決辦法
柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)（如無定形或球形硅膠）、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動
相和分析時的溫度有關(guān)。
不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可
能相差 4、5 個MPa，特別是低端和高端色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的
硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是，柱壓與柱效有一定
的關(guān)系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。
在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現(xiàn)兩種升高的形式：第一種是，隨著使用時間的延長色譜柱柱
壓慢慢上升，這是正常的；第二種是，使用過程中（流動相和溫度沒有改變的條件下）色譜柱壓力突然
升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象，通常是由工作人員操作不當引起的，原因：
1）樣品太臟，使用前沒有過濾，導(dǎo)致柱篩板堵塞。
2）樣品含有的雜質(zhì)在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出，導(dǎo)致柱塞板堵塞。
3）使用緩沖鹽，處理錯誤，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。
解決辦法：
對于第二種，即柱壓突然升高的情況，通常有以下幾種解決辦法：
1）將色譜柱反接，用含水比例較大的流動相進行沖洗，沖洗時間長一點。
2）色譜柱進樣一端的篩板取下，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變，
但柱壓仍然較高，則應(yīng)考慮進樣端填料受污染的問題，因此除了取下進樣端篩板超聲外，還需要
挖掉進樣端的部分填料，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色，如果填料的顏色發(fā)生了變化，則
應(yīng)該挖掉直到見到白色的填料為止。挖掉后色譜柱將出現(xiàn)一個缺口，填補缺口的填料可以從另一
支相同品牌（如我公司的UltimateTM 品牌）、相同型號（如我公司有XB－C18、AQ－C18 和XB
－C8 等不同型號的色譜柱）的報廢色譜柱的出口端獲得，填料用有機溶劑如甲醇等調(diào)成糊狀裝
入缺口處，壓緊刮平，再裝上篩板。