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MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題解答
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MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題解答
一：試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好？
這種情況是由于樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨浚ＷC每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的絕對(duì)水份。樣品的
水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。
二：樣品電解后漂移值很高？
這種結(jié)果是因?yàn)樵囼?yàn)樣品與陽(yáng)極
電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
三：電解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，且不自動(dòng)停止？
控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。如果是陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽(yáng)極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí)，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時(shí)間終止，調(diào)高爐溫，延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。
四：預(yù)電解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)？
電解液體系電位太低（<350mV），碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA.體系中殘留有水份掛壁，也會(huì)逐步釋放
水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
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