MA-1A全自動卡爾費休水分測定儀取樣量說明
我們在使用MA-1A
全自動卡爾費休水分測定儀做分析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下:將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參考數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。