1、范圍
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在經(jīng)過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費(fèi)休試劑滴定(卡爾費(fèi)休試劑和水能定量反應(yīng)),通過電勢滴定法,測定滴定最終點(diǎn)。
3、儀器和試劑
3.1 卡爾費(fèi)休儀器:定量型滴定器,測定最小到0.01mL
測定范圍 :0.1~1000mg H2O
滴定管:20mL
滴定瓶:最大100mL
3.2 水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:20mg/mL 作為滴定度測定溶液
3.3 卡爾費(fèi)休試劑
3.4 經(jīng)過脫水的溶劑:作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制
3.5 硅膠密封墊
3.6 移液管:10mL
3.7 注射器:5或10mL(選用粗針型較好)
4、滴定度的測定
4.1 加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。
4.2用卡爾費(fèi)休試劑滴定至最終點(diǎn)。(注:最終點(diǎn)指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費(fèi)休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計(jì)最大擺動(dòng))
4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中,用卡爾費(fèi)休試劑測定溶液至終點(diǎn),記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4 用下式測定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(保留三個(gè)有效數(shù)字):
F=(P×A)/V
式中F:卡爾費(fèi)休試劑滴定度(mg-H2O/mL)
P :甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mL
A :水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
V :卡爾費(fèi)休試劑耗的體積(mL)
5、步驟
加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費(fèi)休試劑滴定經(jīng)過脫水的溶劑至最終點(diǎn),向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品:
估計(jì)水的含量
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吸入樣品量
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~0.5%
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2~3g
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0.5~0.1%
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3~6g
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<0.1g
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10g
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(注:稱量注射器前后,針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封)
迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費(fèi)休試劑滴定溶液至最終點(diǎn),記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL)
6、計(jì)算
用下式計(jì)算丙酮中水的含量:
W=(V×F)/(S×10)
式中
W :水含量(wt%)
V :消耗析體積(mL)
F :卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)
S :丙酮的重量(g)