摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定奈酚中水分
內(nèi)容
萘酚的化學性質(zhì)與苯酚相似,也可發(fā)生芳環(huán)的親電取代和酚羥基的反應。萘酚與苯酚不同,其羥基可被氨基取代生成萘胺。萘酚能與重氮鹽發(fā)生偶聯(lián)反應,這是制偶氮染料的基礎(chǔ)。2-萘酚因在α位發(fā)生偶聯(lián),生成物因分子內(nèi)的氫鍵,可與氫氧化鈉反應。
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態(tài),此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉(zhuǎn)換閥自動轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動控制狀態(tài);
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定??蛇B續(xù)標定五次,儀器會將標定結(jié)果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱量奈酚用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g
6. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的奈酚輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。典型案例:昆明普康
卡爾費休試劑滴定度3.616mg/ml
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奈酚1號
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樣品重量(g)
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消耗試劑(ml)
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含水率(%)
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1
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1.2426
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1.49
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0.4336
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2
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1.4716
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1.73
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0.4251
|
3
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1.4081
|
1.62
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0.4160
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奈酚2號
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1
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1.5985
|
0.66
|
0.1493
|
2
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2.2601
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0.93
|
0.1488
|
3
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2.1902
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0.94
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0.1552
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