標(biāo)準(zhǔn)法種子水分測定規(guī)范化操作規(guī)程
種子水分指標(biāo)是種子檢驗的必檢項目。介紹了種子水分測定的方法、程序和注意事項,為標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化測定種子水分提供了參考。
　　
　　按照《農(nóng)作物種子檢驗規(guī)程》的規(guī)定,種子的純度、凈度、發(fā)芽率、水分等4項質(zhì)量指標(biāo)是種子檢驗的必檢項目,其質(zhì)量指標(biāo)執(zhí)行的是國家強制性標(biāo)準(zhǔn),一批種子任何一項指標(biāo)達不到國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),就要被判為不合格種子。作為反映種子質(zhì)量指標(biāo)之一的水分,如果達不到國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),將會給一個種子生產(chǎn)或經(jīng)營企業(yè)帶來相當(dāng)嚴重的經(jīng)濟損失,對此決不可掉以輕心[1]。例如:本來是一批合格種子,卻因水分的檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,使之成為“不合格”種子,以致企業(yè)耗費大量人力物力進行翻倉、晾曬,甚至受到經(jīng)濟處罰,遭受不必要的經(jīng)濟損失。相反,本來是一批水分超標(biāo)的種子,但由于測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,使它成為“合格”種子,這樣就會使種子企業(yè)放松警惕,流入市場,損害農(nóng)民利益,產(chǎn)生更大的經(jīng)濟損失。
　　
　　長期以來,有人片面地認為:種子質(zhì)量只要其他3項達標(biāo),至于水分,是無足輕重的事,實踐證明這種認識是錯誤的。種子水分的高低,直接影響到種子的運輸、安全貯藏和種子的壽命。由于有些種子企業(yè)對種子水分測定不夠重視,種子遭受凍害、霉變爛倉,最后使種子生活力嚴重喪失的事故屢有發(fā)生,其教訓(xùn)是極其深刻的。所以,正確掌握水分測定的程序和方法,出具科學(xué)準(zhǔn)確的水分檢測數(shù)據(jù)[2,3],無論是對于種子企業(yè)還是種子檢驗機構(gòu)都是至關(guān)重要的。
　　
　　1水分測定的方法和儀器設(shè)備
　　
　　1.1水分測定的方法
　　
　　種子水分是指種子內(nèi)自由水和束縛水的重量占種子原始重量的百分率。目前常用的種子水分測定方法是烘干減重法(包括烘干法、紅外線烘干法)和電子水分儀速測法(包括電阻式、電容式和微波式水分測定儀),一般正式報告都采用烘箱標(biāo)準(zhǔn)法進行種子水分測定,該文也以標(biāo)準(zhǔn)法為例進行具體的闡述。
　　
　　1.2水分測定儀器設(shè)備
　　
　　(1)干燥箱。干燥箱有電熱恒溫干燥箱和真空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱,它主要由箱體(保溫部分)、加熱部分和恒溫部分組成。
　　
　　(2)電動粉碎機。用于磨碎樣品,常用的有滾刀式和磨盤式2種。
　　
　　(3)分析天平。稱量快速,感量達到0.001g。
　　
　　(4)樣品盒。常用的是鋁盒,盒與蓋標(biāo)有相同的號碼,緊湊合適,規(guī)格是直徑4.6cm,高2.0～2.5cm,盛樣品4.5～5.0g,可達到樣品在盒內(nèi)的厚度1cm2不超過0.3g的要求。
　　
　　(5)干燥器。用于冷卻經(jīng)過烘干的樣品或樣品盒。
　　
　　(6)其他。需要標(biāo)有洗干凈的磨口瓶、稱量匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。
　　
　　2水分測定的程序
　　
　　2.1送驗樣品的檢查
　　
　　一份樣品送達檢驗室后,根據(jù)水分測定的特點,首先要對其進行3個方面的檢查[4]:
　　
　　(1)標(biāo)簽檢查。檢查容器上標(biāo)簽標(biāo)注的樣品編號、品種名稱、檢驗項目與相應(yīng)傳遞卡上登記的是否一致。
　　
　　(2)容器檢查。檢查送驗樣品是否裝在防濕容器中,密封是否完好。
　　
　　(3)重量檢查。根據(jù)水分測定的要求,需磨碎的種類重量應(yīng)不少于100g,不需磨碎的種類重量應(yīng)不少于50g。檢查送驗樣品重量是否符合要求。
　　
　　以上3個方面全部符合要求,有關(guān)檢驗員在傳遞卡上簽字后才能轉(zhuǎn)入下一個程序,否則該樣品將被退回業(yè)務(wù)室。
　　
　　2.2做好水分測定前的準(zhǔn)備工作
　　
　　(1)鋁盒恒重。將待用鋁盒(含盒蓋)洗凈后,于130℃的條件下烘干1h,取出后冷卻稱重,在繼續(xù)烘干0.5h,取出后冷卻稱重,當(dāng)2次烘干結(jié)果誤差≤0.002g時,取2次重量平均值;否則,繼續(xù)烘干至恒重。
　　
　　(2)烘干磨口瓶。將待用磨口瓶(含瓶塞)洗凈后,于130℃的條件下烘干0.5h,取出后冷卻備用。
　　
　　(3)預(yù)調(diào)天平。將粗天平及感量為0.001g的天平預(yù)先打開、調(diào)平,使之處于正常的工作狀態(tài)。
　　
　　(4)檢查粉碎機。需磨碎的樣品要預(yù)先檢查、清理電動粉碎機,并選擇大小適宜的篩片。
　　
　　(5)干燥器檢查。測定前檢查干燥器的吸濕性能及密封狀況,若硅膠呈粉紅色則應(yīng)提前烘干至藍色,并及時在蓋與底座邊緣涂抹凡士林以增強密閉性。
　　
　　2.3樣品制備
　　
　　取樣前先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合,然后從中分別取出2個獨立的試驗樣品15～25g放入磨口瓶中。需要磨碎的樣品按GB/T3543.6-1995磨碎細度的要求,處理后立即裝入磨口瓶中備用。
　　
　　2.4稱樣烘干
　　
　　(1)將處理好的樣品在磨口瓶內(nèi)重復(fù)混合,用感量為0.001g的天平稱取4.500～5.000g試樣2份,分別放入恒重的鋁盒,盒蓋套于盒底下,記下盒號、盒重和樣品的實際重量。
　　
　　(2)攤平樣品,立即放入預(yù)先調(diào)好溫度的烘干箱內(nèi),然后關(guān)閉箱門,當(dāng)箱內(nèi)溫度回升至規(guī)定溫度(低恒溫烘干法要求溫度103±2℃,高恒溫烘干法要求溫度130～133℃)時開始計時。
　　
　　(3)在到達規(guī)定的烘干時間(低恒溫烘干法要求8h,高恒溫烘干法要求1h)后,帶好紗線手套,打開箱門,在箱內(nèi)迅速蓋好盒蓋,取出鋁盒,放在干燥器中冷卻至室溫,大約0.5h后再稱重。
　　
　　2.5結(jié)果計算與表示
　　
　　根據(jù)烘后失去水分的重量來計算種子水分百分率,結(jié)果保留1位小數(shù)。如果一個樣品2次測定之間的差距不超過0.2%,其結(jié)果可用2次測定值的算術(shù)平均數(shù)來表示,否則,需重做2次測定。
　　
　　3水分測定的注意事項
　　
　　(1)當(dāng)需磨碎的禾谷類作物種子水分超過18%,豆類和油料作物種子水分超過16%時,必須采用預(yù)烘法。
　　
　　(2)烘干過程中一定要嚴格控制烘箱溫度,為縮短樣品放入烘箱后溫度回升時間,樣品放入前可適當(dāng)提高預(yù)置溫度(一般低恒溫烘干法預(yù)熱至110～115℃,高恒溫烘干法預(yù)熱至140～145℃)。
　　
　　(3)烘干時間到后,要立即將鋁盒蓋上蓋后取出放入干燥器中冷卻,而不要把樣品繼續(xù)留在烘干箱內(nèi),防止樣品吸濕烘箱內(nèi)的水蒸氣而導(dǎo)致試驗結(jié)果不準(zhǔn)確。
　　
　　(4)在測定過程中,取樣、稱重、磨碎等操作步驟均要求迅速,以盡量減少樣品與空氣的接觸時間。若采用低恒溫烘干法測定種子水分,實驗室內(nèi)的空氣相對濕度還必須低于70%。