P230高效液相色譜儀系統(tǒng)使用維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1.目的
建立一個(gè)大連依利特P230高效液相色譜儀的使用、維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程標(biāo)準(zhǔn)化。
2.職責(zé)
質(zhì)量部QC負(fù)責(zé)本文件的起草，質(zhì)量部及QC檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。
3.范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于大連依利特P230高效液相色譜儀的使用、維護(hù)和保養(yǎng)。
4.內(nèi)容
4.1. 儀器組件、型號
4.1.1. 儀器組成：P230高壓輸液泵、UV230紫外-可見檢測器、EC2000色譜工作站。
4.1.2  電源：220V穩(wěn)壓電源。
4.2. 操作步驟
4.2.1. 流動(dòng)相的配制
4.2.1.1. 根據(jù)各藥品項(xiàng)下規(guī)定的配制方法，配制各種單項(xiàng)溶液，用微孔濾膜（φ0.45μm）單向抽濾。純化水系溶液用水膜過濾，有機(jī)溶劑（或混合溶劑）用油膜過濾。
4.2.1.2. 脫氣：配好的流動(dòng)相需要洗脫排氣泡。方法：用超聲波清洗器清洗排氣泡，時(shí)間約10～20分鐘。
4.2.2. 開機(jī)
4.2.2.1. 打開電源，待電壓穩(wěn)定后，依次打開“高壓輸液泵”電源、檢測器電源和工作站。
4.2.2.2. 穩(wěn)定柱壓：換上流動(dòng)相，開始下列操作： 清洗、調(diào)流速。
調(diào)流速：根據(jù)檢品要求調(diào)“流速”，未明確“流速”的檢品，調(diào)流速使柱壓在適宜范圍內(nèi)（不得超過40MPa）。
具體操作：按“△”“▽”鍵，屏幕顯示 “MENU1”后按“△”或“▽”輸入數(shù)字至所需流速和最高和最低壓力,再按“確認(rèn)”鍵。然后啟動(dòng)泵看壓力是否超過范圍。
4.2.2.3. 調(diào)波長：根據(jù)檢品要求調(diào)“波長”。方法：打開“檢測器”電源，按“操作菜單”鍵,屏幕顯示 “MENU1”后按“△”或“▽”鍵進(jìn)行波長設(shè)定,設(shè)定是按數(shù)字鍵后按 “確認(rèn)”。
4.2.3. 打開分析文件
4.2.3.1. 設(shè)置分析方法：根據(jù)檢品所需設(shè)置分析方法（或直接調(diào)出本檢品已保存的方法）等待進(jìn)樣。
4.2.3.2. 進(jìn)樣：用儀器配備的進(jìn)樣器，或用一次性注射器（規(guī)格1ml，管徑較細(xì)的好用），吸取一定量的待檢液（不少于20ul。因進(jìn)樣器定量環(huán)自動(dòng)控制在20ul。），自進(jìn)樣器注入進(jìn)樣閥，快速扳動(dòng)進(jìn)樣閥手柄，即開始分離，同時(shí)啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
注意（1）：進(jìn)樣前基線要走平穩(wěn)，且檢測器已預(yù)熱半個(gè)小時(shí)。
4.2.3.3.進(jìn)樣順序：首先插針到進(jìn)樣閥的底部，后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，進(jìn)樣品后迅速順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，然后拔出進(jìn)樣針。
4.2.3.4.等樣品分析完畢后基線平穩(wěn)，方能結(jié)束數(shù)據(jù)采集。
4.2.3.5、分析結(jié)果： 等到所設(shè)的時(shí)間結(jié)束后自動(dòng)分析。
4.2.3.6、打印結(jié)果：點(diǎn)“報(bào)告”項(xiàng)下的打印信息設(shè)置選項(xiàng),進(jìn)行信息設(shè)置后.點(diǎn)擊“文件”菜單先預(yù)覽，再打印。
4.2.4. 實(shí)驗(yàn)完畢后的處理工作
4.2.4.1. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)和檢測器：實(shí)驗(yàn)完畢及時(shí)關(guān)閉檢測器（便于保護(hù)檢測器，甚至可延長檢測器的壽命）；根據(jù)提示依次關(guān)閉桌面，最后關(guān)閉工作站.恒流泵和柱溫箱。
4.2.4.2. 每次操作完畢后，應(yīng)及時(shí)清理所用物品，廢液倒到廢液容器內(nèi)，所用的玻璃儀器及時(shí)送到洗刷池。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、儀器表面用柔軟的抹布擦拭干凈，時(shí)刻保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)和儀器的整潔。
4.2.5  沖洗
4.2.5.1. 進(jìn)樣閥的沖洗：將進(jìn)樣針插入進(jìn)樣器，先用流動(dòng)相或樣品的溶劑，3～5次，再用甲醇沖洗，3～5次；再旋動(dòng)進(jìn)樣閥按上法沖洗，3～5次；最后把進(jìn)樣器上的進(jìn)樣針拔掉，安上配備的沖洗頭（白色的圓形配件）用甲醇沖洗3～5次，即可。將進(jìn)樣針插到進(jìn)樣器上保存，蓋好紅色保護(hù)蓋。
4.2.5.2.色譜柱的沖洗
（a）含鹽的流動(dòng)相的沖洗方法：每天操作結(jié)束后，先用純化水或含甲醇5%（最高濃度在20%以下）的水沖洗時(shí)間約20～30分鐘。再用高濃度甲醇（含甲醇85%以上）溶液沖洗，約30～60分鐘（注：不能直接用有機(jī)溶劑沖洗，鹽類易析出，堵塞色譜柱，造成色譜柱永久性損壞；所用水最好是重蒸餾的水。必須抽濾和脫氣）。
（b）不含鹽的流動(dòng)相的沖洗方法：每天操作結(jié)束后，先用流動(dòng)相沖洗約10～15分鐘，再用含5%甲醇的水沖洗10～20分鐘。最后用高濃度甲醇（含甲醇85%以上）溶液或純甲醇沖洗，時(shí)間約20～30分鐘（注：不能直接用純水沖洗，易造成流動(dòng)停止。所用水最好是重蒸餾的水。必須抽濾和脫氣）。
4.2.6. 注意事項(xiàng)
4.2.6.1. 流動(dòng)相或單項(xiàng)溶劑需經(jīng)過0.45μm的微孔濾膜過濾（色譜純的有機(jī)溶劑可以不用過濾），以降低色譜柱受污染的程度，延長使用壽命。抽濾流動(dòng)相或單項(xiàng)溶劑時(shí)，應(yīng)注意濾膜的選擇：抽濾純水或純水溶液時(shí)，選用水系濾膜，抽濾分析純有機(jī)溶劑或混合溶液中含有有機(jī)溶劑，要選用脂（F）濾膜。
4.2.6.2. 若儀器長時(shí)間不用，可定期加電，使儀器預(yù)熱一段時(shí)間，以免儀器內(nèi)部件受潮。
4.2.6.3. 根據(jù)需要設(shè)定參數(shù)。由于每根色譜柱性能、填料各不相同，要依據(jù)其特性控制壓力，防止壓力過大導(dǎo)致柱內(nèi)填料空間發(fā)生變化，影響分離效果。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱一般最高工作壓力不能超過40 MPa。
4.2.6.4. 最后一次進(jìn)樣完成后，應(yīng)用流動(dòng)相沖洗一段時(shí)間，以保證洗脫完全，然后照4.2.5.2操作。
4.2.6.5. 最后根據(jù)色譜柱的填料不同，采用不同的溶劑，保存色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱宜用甲醇再生保存。
4.2.6.6. 操作者應(yīng)細(xì)心了解儀器各部件性能。
4.3 XK96型快速混勻器使用維護(hù)SOP
4.3.1、使用及維修方法
4.3.1.1、將儀器放置在較平滑的桌面上，注意吸好吸盤，最好放置在玻璃臺(tái)面上，增強(qiáng)混合效果，如吸盤吸不好，可在吸盤內(nèi)涂扶少量的水來增強(qiáng)吸附力。
4.3.1.2、插入電源插頭，接通220V電源，拔動(dòng)電源開關(guān)至“ON”位置，電源指示燈亮，電機(jī)即啟動(dòng)，手拿試管上端輕按在海綿面上，并給予一定壓力，試管內(nèi)溶液產(chǎn)生渦流，即可達(dá)到滿意效果（其它容器方法相同）。
4.3.1.3、如使用日久海綿面損壞需要更換，更換時(shí)用手沿保護(hù)圈周邊將海綿取下，然后將新海綿換上即可。
4.3.1.4、撥動(dòng)電源開關(guān)，若指示燈不亮電機(jī)不轉(zhuǎn)，應(yīng)檢查電源插頭接觸是否良好保險(xiǎn)絲是否燒斷。應(yīng)避免強(qiáng)酸堿等腐蝕溶液滴在海綿或儀器上。
4.3.1.5、電機(jī)前后軸承和振動(dòng)頭軸承應(yīng)每年加轉(zhuǎn)子油1～2次，振動(dòng)頭軸承加油只要將海綿取出在中心孔內(nèi)加1～2滴。電機(jī)軸承加油應(yīng)先拆下振動(dòng)頭，再去掉罩殼，向電機(jī)油孔內(nèi)滴入1～2滴即可。
4.4清潔
4.4.1 每次使用完畢后，首先清潔工作臺(tái)面，將樣品、各種玻璃器皿，資料等整理干凈。
4.4.2用濕潤的柔軟布輕輕擦拭儀器表面，清潔操作中動(dòng)作要輕小心損壞儀器。
4.4 GM-0.33II型隔膜真空泵的使用、維護(hù)保養(yǎng)及清潔SOP
4.4.1使用方法
4.4.1.1、接通電源。啟動(dòng)本機(jī)電源開關(guān)。在泵體平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下，將橡膠聯(lián)接導(dǎo)管兩端分別與真空泵及減壓器銜接好，即可開始工作。
4.4.1.2、停止工作時(shí)，先關(guān)掉真空泵的電源開關(guān)，松動(dòng)調(diào)壓旋鈕，待減壓器內(nèi)恢復(fù)為常壓時(shí)，再將泵與減壓器的聯(lián)接導(dǎo)管分離。
注意事項(xiàng)　
4.4.2.1、本機(jī)必須放在干燥、清潔、平整的工作臺(tái)上且通風(fēng)良好的地方。
4.4.2.2、在電壓不穩(wěn)定時(shí)，連續(xù)減壓，應(yīng)隨時(shí)注意觀察壓力變化。
4.4.2.3、在通常情況下，真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)工作時(shí)，調(diào)壓旋鈕應(yīng)保持處于旋緊狀態(tài)。減壓運(yùn)轉(zhuǎn)只在特定情況下（如固相萃取操作）使用。
4.4.2.4、本機(jī)不使用時(shí)，應(yīng)把電線盤繞于機(jī)身上并存放于干燥處。
4.4.2.5、維修服務(wù)必須由專業(yè)人員進(jìn)行，如需更換機(jī)內(nèi)某些零配件請與經(jīng)銷商聯(lián)系。
4.4.3清潔
4.4.3.1 每次使用完畢后，首先清潔工作臺(tái)面，將樣品、各種玻璃器皿，資料等整理干凈。
4.4.3.2 用濕潤的柔軟布輕輕擦拭儀器表面，清潔操作中動(dòng)作要輕小心損壞儀器。
4.4.3.3 儀器使用完畢后填寫儀器使用記錄及掛相應(yīng)的狀態(tài)標(biāo)識。
4.5 KQ250DB型數(shù)控超聲波清洗器使用維護(hù)保養(yǎng)SOP
4.5.1使用方法
4.5.1.1 將需要清洗的物件放入清洗網(wǎng)架內(nèi)或通過掛具懸吊在清洗液中（掛具應(yīng)按清洗物件的形狀、重點(diǎn)清洗部位等情況制造），絕對不能將物件直接放入清洗槽底部，以免影響清洗效果和損壞儀器。
4.5.1.2 清洗槽內(nèi)按比例放入清洗劑，注入30℃－40℃的水或水溶液，液位在80mm左右，同時(shí)還將需要的物件考慮進(jìn)去。
4.5.1.3 將超聲波清洗器接入220V/50Hz的三芯電源插座（使用的電源必須有接地裝置）。
4.5.1.4 根據(jù)產(chǎn)品的清洗要求，用時(shí)間定時(shí)器設(shè)置工作時(shí)間，綠色指示燈會(huì)亮，定時(shí)時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品清洗要求設(shè)置定時(shí)器的工作時(shí)間，定時(shí)器可在1－20分鐘內(nèi)任意調(diào)節(jié)，也可調(diào)在常通位置。一般清洗在10－20分鐘，對于特別難清洗的物件可適當(dāng)延長清洗時(shí)間。
4.5.1.5 清洗完畢后，從清洗槽內(nèi)取出網(wǎng)架或掛具，并用溫水噴洗或在另一只無溶劑的溫水清洗槽中漂洗。
4.5.1.6 漂洗完畢后進(jìn)行熱風(fēng)干燥、存放、組裝。
4.5.2 使用注意事項(xiàng)
4.5.2.1 使用KQ-100型超聲波清洗器時(shí)，電源必須有接地裝置，以防發(fā)生意外事故。
4.5.2.2 在清洗過程中物件放入網(wǎng)架中或通過掛具懸吊在清洗液中，切勿將物件直接放入清洗槽底部。
4.5.2.3 使用適當(dāng)?shù)那逑椿瘜W(xué)試劑，必須與不銹鋼制造的超聲清洗槽箱適應(yīng)。不得用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、等化學(xué)試劑。
4.5.2.4 應(yīng)避免水溶液或其他各種有腐蝕性液體侵入清洗器內(nèi)部。
4.5.2.5 在清洗槽內(nèi)無水溶液的情況下，不應(yīng)開機(jī)工作，以免燒壞清洗器。
4.5.2.6 當(dāng)清洗一個(gè)新的物品時(shí)，最好在進(jìn)行一批物品清洗前做一個(gè)樣品試驗(yàn)清洗后，再清洗批量物品。 
4.5.3清潔
4.5.3.1 每次使用完畢后，首先清潔工作臺(tái)面，將樣品、各種玻璃器皿，資料等整理干凈。
4.5.3.2 用濕潤的柔軟布輕輕擦拭儀器表面，清潔操作中動(dòng)作要輕小心損壞儀器。
4.5.3.3儀器使用完畢后填寫儀器使用記錄及掛相應(yīng)的狀態(tài)標(biāo)識。