摘要
全自動(dòng)固相萃取儀萃取分為哪幾步？
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全自動(dòng)固相萃取儀萃取分為哪幾步？
固相萃取過(guò)程要求樣品以溶液形式存在，沒(méi)有干擾，而且有足夠的濃度以被檢測(cè)。固相萃取的發(fā)展過(guò)程分為五步：
第一步 選擇萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過(guò)填料質(zhì)量的 5%。
2.LC-SAX 和 LC-SCX 柱：其吸附劑容量為 0.2 毫當(dāng)量/克 （1 毫當(dāng)量=1 毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）。
3.LC-NH2 和 LC-WCX 柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。
第二步 預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如 甲醇，預(yù)處理。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有 效地潤(rùn)濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取 管上的雜質(zhì)對(duì)分析物的干擾， 正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機(jī) 溶劑來(lái)預(yù)處理。 離子交換填料:對(duì)于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，用樣品溶劑來(lái)預(yù)處 理。對(duì)極性溶劑中的樣品，用水溶性有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。為了使固相 萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持潤(rùn)濕，允許大約 1ml 的預(yù)處理 溶劑在管過(guò)濾片上。
第三步加入樣品
當(dāng)過(guò)量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所 獲得的溶劑化層。這就會(huì)降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較 低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失H、鹽的濃度和樣品溶液在有機(jī)相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管 的過(guò)濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過(guò)濾或離心樣品。 流速會(huì)影響某些化臺(tái)物的保留。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于離子交換固相萃取管，流速小應(yīng)大于 2ml／min；對(duì)于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時(shí)間不是一個(gè)確定因素的話，滴速最佳。
第四步?jīng)_洗填料
若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖 洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過(guò)一個(gè)管體積。 為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強(qiáng)，但其強(qiáng)度又 不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比最后洗 液少一點(diǎn)的有機(jī)或無(wú)機(jī)鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的 pH。與最后洗脫液完全 不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘骸?如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品 溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來(lái)完成萃取過(guò)程。
第五步 洗脫感興趣的化合物
用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般 2ml-200 ml，取決于管的 大小）用兩次少量液體洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填 料上為 20 秒到 1 分鐘時(shí)，分析物的回收率最好。這一步滴速是最有利的。 對(duì)于反相、正相和離子交換過(guò)程，一般五步全都需要進(jìn)行； 對(duì)于樣品凈化過(guò)程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從 管內(nèi)流出而收集，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。
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