摘要
P230高效液相色譜儀系統(tǒng)使用維護保養(yǎng)及清潔標準操作規(guī)程
內容
P230高效液相色譜儀系統(tǒng)使用維護保養(yǎng)及清潔標準操作規(guī)程
1.目的
建立一個大連依利特P230高效液相色譜儀的使用、維護保養(yǎng)標準操作程序,使操作過程標準化。
2.職責
質量部QC負責本文件的起草,質量部及QC檢驗人員負責本標準的實施。
3.范圍
本標準適用于大連依利特P230高效液相色譜儀的使用、維護和保養(yǎng)。
4.內容
4.1. 儀器組件、型號
4.1.1. 儀器組成:P230高壓輸液泵、UV230紫外-可見檢測器、EC2000色譜工作站。
4.1.2 電源:220V穩(wěn)壓電源。
4.2. 操作步驟
4.2.1. 流動相的配制
4.2.1.1. 根據(jù)各藥品項下規(guī)定的配制方法,配制各種單項溶液,用微孔濾膜(φ0.45μm)單向抽濾。純化水系溶液用水膜過濾,有機溶劑(或混合溶劑)用油膜過濾。
4.2.1.2. 脫氣:配好的流動相需要洗脫排氣泡。方法:用超聲波清洗器清洗排氣泡,時間約10~20分鐘。
4.2.2. 開機
4.2.2.1. 打開電源,待電壓穩(wěn)定后,依次打開“高壓輸液泵”電源、檢測器電源和工作站。
4.2.2.2. 穩(wěn)定柱壓:換上流動相,開始下列操作: 清洗、調流速。
調流速:根據(jù)檢品要求調“流速”,未明確“流速”的檢品,調流速使柱壓在適宜范圍內(不得超過40MPa)。
具體操作:按“△”“▽”鍵,屏幕顯示 “MENU1”后按“△”或“▽”輸入數(shù)字至所需流速和最高和最低壓力,再按“確認”鍵。然后啟動泵看壓力是否超過范圍。
4.2.2.3. 調波長:根據(jù)檢品要求調“波長”。方法:打開“檢測器”電源,按“操作菜單”鍵,屏幕顯示 “MENU1”后按“△”或“▽”鍵進行波長設定,設定是按數(shù)字鍵后按 “確認”。
4.2.3. 打開分析文件
4.2.3.1. 設置分析方法:根據(jù)檢品所需設置分析方法(或直接調出本檢品已保存的方法)等待進樣。
4.2.3.2. 進樣:用儀器配備的進樣器,或用一次性注射器(規(guī)格1ml,管徑較細的好用),吸取一定量的待檢液(不少于20ul。因進樣器定量環(huán)自動控制在20ul。),自進樣器注入進樣閥,快速扳動進樣閥手柄,即開始分離,同時啟動數(shù)據(jù)采集。
注意(1):進樣前基線要走平穩(wěn),且檢測器已預熱半個小時。
4.2.3.3.進樣順序:首先插針到進樣閥的底部,后逆時針旋轉到底,進樣品后迅速順時針旋轉到底,然后拔出進樣針。
4.2.3.4.等樣品分析完畢后基線平穩(wěn),方能結束數(shù)據(jù)采集。
4.2.3.5、分析結果: 等到所設的時間結束后自動分析。
4.2.3.6、打印結果:點“報告”項下的打印信息設置選項,進行信息設置后.點擊“文件”菜單先預覽,再打印。
4.2.4. 實驗完畢后的處理工作
4.2.4.1. 關閉計算機和檢測器:實驗完畢及時關閉檢測器(便于保護檢測器,甚至可延長檢測器的壽命);根據(jù)提示依次關閉桌面,最后關閉工作站.恒流泵和柱溫箱。
4.2.4.2. 每次操作完畢后,應及時清理所用物品,廢液倒到廢液容器內,所用的玻璃儀器及時送到洗刷池。實驗臺面、儀器表面用柔軟的抹布擦拭干凈,時刻保持實驗臺和儀器的整潔。
4.2.5 沖洗
4.2.5.1. 進樣閥的沖洗:將進樣針插入進樣器,先用流動相或樣品的溶劑,3~5次,再用甲醇沖洗,3~5次;再旋動進樣閥按上法沖洗,3~5次;最后把進樣器上的進樣針拔掉,安上配備的沖洗頭(白色的圓形配件)用甲醇沖洗3~5次,即可。將進樣針插到進樣器上保存,蓋好紅色保護蓋。
4.2.5.2.色譜柱的沖洗
(a)含鹽的流動相的沖洗方法:每天操作結束后,先用純化水或含甲醇5%(最高濃度在20%以下)的水沖洗時間約20~30分鐘。再用高濃度甲醇(含甲醇85%以上)溶液沖洗,約30~60分鐘(注:不能直接用有機溶劑沖洗,鹽類易析出,堵塞色譜柱,造成色譜柱永久性損壞;所用水最好是重蒸餾的水。必須抽濾和脫氣)。
(b)不含鹽的流動相的沖洗方法:每天操作結束后,先用流動相沖洗約10~15分鐘,再用含5%甲醇的水沖洗10~20分鐘。最后用高濃度甲醇(含甲醇85%以上)溶液或純甲醇沖洗,時間約20~30分鐘(注:不能直接用純水沖洗,易造成流動停止。所用水最好是重蒸餾的水。必須抽濾和脫氣)。
4.2.6. 注意事項
4.2.6.1. 流動相或單項溶劑需經過0.45μm的微孔濾膜過濾(色譜純的有機溶劑可以不用過濾),以降低色譜柱受污染的程度,延長使用壽命。抽濾流動相或單項溶劑時,應注意濾膜的選擇:抽濾純水或純水溶液時,選用水系濾膜,抽濾分析純有機溶劑或混合溶液中含有有機溶劑,要選用脂(F)濾膜。
4.2.6.2. 若儀器長時間不用,可定期加電,使儀器預熱一段時間,以免儀器內部件受潮。
4.2.6.3. 根據(jù)需要設定參數(shù)。由于每根色譜柱性能、填料各不相同,要依據(jù)其特性控制壓力,防止壓力過大導致柱內填料空間發(fā)生變化,影響分離效果。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱一般最高工作壓力不能超過40 MPa。
4.2.6.4. 最后一次進樣完成后,應用流動相沖洗一段時間,以保證洗脫完全,然后照4.2.5.2操作。
4.2.6.5. 最后根據(jù)色譜柱的填料不同,采用不同的溶劑,保存色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱宜用甲醇再生保存。
4.2.6.6. 操作者應細心了解儀器各部件性能。
4.3 XK96型快速混勻器使用維護SOP
4.3.1、使用及維修方法
4.3.1.1、將儀器放置在較平滑的桌面上,注意吸好吸盤,最好放置在玻璃臺面上,增強混合效果,如吸盤吸不好,可在吸盤內涂扶少量的水來增強吸附力。
4.3.1.2、插入電源插頭,接通220V電源,拔動電源開關至“ON”位置,電源指示燈亮,電機即啟動,手拿試管上端輕按在海綿面上,并給予一定壓力,試管內溶液產生渦流,即可達到滿意效果(其它容器方法相同)。
4.3.1.3、如使用日久海綿面損壞需要更換,更換時用手沿保護圈周邊將海綿取下,然后將新海綿換上即可。
4.3.1.4、撥動電源開關,若指示燈不亮電機不轉,應檢查電源插頭接觸是否良好保險絲是否燒斷。應避免強酸堿等腐蝕溶液滴在海綿或儀器上。
4.3.1.5、電機前后軸承和振動頭軸承應每年加轉子油1~2次,振動頭軸承加油只要將海綿取出在中心孔內加1~2滴。電機軸承加油應先拆下振動頭,再去掉罩殼,向電機油孔內滴入1~2滴即可。
4.4清潔
4.4.1 每次使用完畢后,首先清潔工作臺面,將樣品、各種玻璃器皿,資料等整理干凈。
4.4.1使用方法
4.4.1.1、接通電源。啟動本機電源開關。在泵體平穩(wěn)運轉狀態(tài)下,將橡膠聯(lián)接導管兩端分別與真空泵及減壓器銜接好,即可開始工作。
4.4.1.2、停止工作時,先關掉真空泵的電源開關,松動調壓旋鈕,待減壓器內恢復為常壓時,再將泵與減壓器的聯(lián)接導管分離。
注意事項
4.4.2.1、本機必須放在干燥、清潔、平整的工作臺上且通風良好的地方。
4.4.2.2、在電壓不穩(wěn)定時,連續(xù)減壓,應隨時注意觀察壓力變化。
4.4.2.3、在通常情況下,真空泵運轉工作時,調壓旋鈕應保持處于旋緊狀態(tài)。減壓運轉只在特定情況下(如固相萃取操作)使用。
4.4.2.4、本機不使用時,應把電線盤繞于機身上并存放于干燥處。
4.4.2.5、維修服務必須由專業(yè)人員進行,如需更換機內某些零配件請與經銷商聯(lián)系。
4.4.3清潔
4.4.3.1 每次使用完畢后,首先清潔工作臺面,將樣品、各種玻璃器皿,資料等整理干凈。
4.4.3.2 用濕潤的柔軟布輕輕擦拭儀器表面,清潔操作中動作要輕小心損壞儀器。
4.4.3.3 儀器使用完畢后填寫儀器使用記錄及掛相應的狀態(tài)標識。
4.5 KQ250DB型數(shù)控超聲波清洗器使用維護保養(yǎng)SOP
4.5.1使用方法
4.5.1.1 將需要清洗的物件放入清洗網架內或通過掛具懸吊在清洗液中(掛具應按清洗物件的形狀、重點清洗部位等情況制造),絕對不能將物件直接放入清洗槽底部,以免影響清洗效果和損壞儀器。
4.5.1.2 清洗槽內按比例放入清洗劑,注入30℃-40℃的水或水溶液,液位在80mm左右,同時還將需要的物件考慮進去。
4.5.1.3 將超聲波清洗器接入220V/50Hz的三芯電源插座(使用的電源必須有接地裝置)。
4.5.1.4 根據(jù)產品的清洗要求,用時間定時器設置工作時間,綠色指示燈會亮,定時時間根據(jù)產品清洗要求設置定時器的工作時間,定時器可在1-20分鐘內任意調節(jié),也可調在常通位置。一般清洗在10-20分鐘,對于特別難清洗的物件可適當延長清洗時間。
4.5.1.5 清洗完畢后,從清洗槽內取出網架或掛具,并用溫水噴洗或在另一只無溶劑的溫水清洗槽中漂洗。
4.5.1.6 漂洗完畢后進行熱風干燥、存放、組裝。
4.5.2 使用注意事項
4.5.2.1 使用KQ-100型超聲波清洗器時,電源必須有接地裝置,以防發(fā)生意外事故。
4.5.2.2 在清洗過程中物件放入網架中或通過掛具懸吊在清洗液中,切勿將物件直接放入清洗槽底部。
4.5.2.3 使用適當?shù)那逑椿瘜W試劑,必須與不銹鋼制造的超聲清洗槽箱適應。不得用強酸、強堿、等化學試劑。
4.5.2.4 應避免水溶液或其他各種有腐蝕性液體侵入清洗器內部。
4.5.2.5 在清洗槽內無水溶液的情況下,不應開機工作,以免燒壞清洗器。
4.5.2.6 當清洗一個新的物品時,最好在進行一批物品清洗前做一個樣品試驗清洗后,再清洗批量物品。
4.5.3清潔
4.5.3.1 每次使用完畢后,首先清潔工作臺面,將樣品、各種玻璃器皿,資料等整理干凈。
4.5.3.2 用濕潤的柔軟布輕輕擦拭儀器表面,清潔操作中動作要輕小心損壞儀器。
4.5.3.3儀器使用完畢后填寫儀器使用記錄及掛相應的狀態(tài)標識。
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