摘要
卡爾費休水分測定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
內(nèi)容
卡爾費休水分測定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加,反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行。
滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,從極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時,電極極化無電流通過,而當(dāng)達(dá)到滴定終點時(水反應(yīng)完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時根據(jù)所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。
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