本品為鄰乙汞硫基苯甲酸鈉,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氫氧化鈉存在下與氯化氫基汞或氫氧化乙基汞反應(yīng)而制成,含汞約為50%(w/w)。按干燥品計(jì)算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。
【性狀】 本品為白色或類白色或微帶黃色結(jié)晶性粉末;微有特臭,遇光易變質(zhì)。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中幾乎不溶。
【鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,即生成白色沉淀,濾過,沉淀用水洗凈,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法測定(附錄 Ⅵ C),熔點(diǎn)為103~115℃。
(2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸銀試液2ml,即生成淡黃色沉淀。
(3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 Ⅲ)。
【檢查】 酸堿度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(附錄 Ⅵ H),pH值應(yīng)為6.0~8.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液應(yīng)澄清;如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄 Ⅸ A 第一法)比較,不得更深。
汞離子 避光操作。取本品約0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取氯化汞約190mg,置200ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml相當(dāng)于95μg的HgCl2)。精密量取氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml和碘溶液(取碘化鉀33.20g,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。此溶液應(yīng)每日新鮮配制,密閉避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為測試溶液。精密量取供試品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液A。精密量取供試品溶液10ml和氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液B。精密量取溶液A、溶液B、碘溶液和水,按下表制備溶液C、D、E、F和R,混勻。
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溶液A(ml)
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溶液B(ml)
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碘試液(ml)
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水(ml)
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溶液C
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5.0
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5.0
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溶液D
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5.0
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5.0
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溶液E
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5.0
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5.0
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溶液F
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5.0
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5.0
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溶液R
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5.0
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5.0
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取測試溶液,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,應(yīng)在323nm的波長處有最大吸收。另分別取溶液C、D、E、F和R在323nm的波長處測定吸光度,其吸光度分別為AC、AD、AE、AF和AR,按照下式計(jì)算Au和As。
Au=(AD-AR-AC)
As=(AF-AR-AE-Au)
汞離子的含量為:
(200.59/271.50)(5C/W)(Au/As)
式中:200.59為汞的原子量;
271.50為氯化汞的分子量;
C為氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯化汞的濃度(μg/ml);
W為供試品的重量(mg)。
汞離子的含量不得過0.70%。
醚中可溶物 取本品0.5g,加無水乙醚20ml,振搖10分鐘,濾過,濾液置蒸發(fā)皿中,俟醚揮散,置五氧化二磷真空干燥器中干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^4mg。
干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄 Ⅷ L)。
【含量測定】 取本品約0.5g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,緩緩加熱使炭化,繼續(xù)加熱,緩緩滴加濃過氧化氫溶液至無色,稍冷,加適量的水(約8ml)稀釋,加熱蒸發(fā)至發(fā)生白煙,稍冷,加水稀釋至約10ml,放冷至室溫,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.24mg的C9H9HgNaO2S。
【類別】 藥用輔料。
【貯藏】 置遮光容器內(nèi),密封保存。