【檢查】 堿度 取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,振搖使溶解,室溫放置10分鐘后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為8.0~10.0。
有關物質 取本品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋成每1ml中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;另取氨芐西林對照品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋成每1ml中約含30μg的溶液,作為對照溶液。照氨芐西林項下的方法測定;。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨芐西林二聚物峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4.5倍(4.5%),其它單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),其它各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)(供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計)。
可見異物 取本品5份,每份各2g,加微粒檢查用水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法檢查(附錄IX H),應符合規(guī)定。
不溶性微粒 取本品3份,加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(附錄IX C),每1g樣品中,含10μm以上的微粒不得過6000粒,含25μm以上的微粒不得過600粒。
無菌 取規(guī)定量全部溶解于500ml的0.9%無菌氯化鈉溶液中(樣品溶液濃度:0.04g/ml),用薄膜過濾法處理后,以0.1%蛋白胨水溶液為沖洗液,每膜用量不少于400ml,分次沖洗后,在最后一次沖洗液中加入2ml青霉素酶,以大腸埃希菌為陽性對照菌,依法檢查(附錄XI H),應符合規(guī)定。(酶單位)
[增訂]
【性狀】 比旋度 取本品,精密稱定,用0.4%鄰苯二甲酸氫鉀溶液溶解并定量稀釋成每1ml中約含2.5mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+258°至+287°。
【鑒別】 [2](1)取本品加水制成每1ml中約含10mg的溶液,加堿性酒石酸銅試液3滴,即顯紫色。
(2)取本品加水制成每1ml中約含10mg的溶液,加鹽酸羥胺試液1ml,振搖,加酸性硫酸鐵銨試液1滴,搖勻,即顯深紅色。
(3)取本品和氨芐西林對照品適量,分別用磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值為7.0)溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液;作為供試品溶液與對照品溶液,取上述兩種溶液等量混合,作為混合溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65︰10︰10︰2.5)為展開劑,展開,晾干,噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液,于90℃加熱至出現斑點。混合溶液所顯主斑點應為單一斑點,供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液或混合溶液主斑點的顏色與位置相同。
殘留溶劑 取本品約0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水3ml使溶解,密封瓶口,作為供試品溶液;分別精密稱取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量,加水定量稀釋制成每1ml中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯89μg和正丁醇0.5mg的混合溶液,精密量取3ml,置頂空瓶中,密封瓶口,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄Ⅷ P)試驗,采用硝基對苯二酸改性的聚乙二醇為固定液(或極性相似的固定液)的毛細管色譜柱,程序升溫,初始溫度60℃維持6分鐘,以每分鐘20℃的升溫速率升至150℃,維持8分鐘;檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為150℃;載氣為氮氣。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘,進樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇順序出峰,各主峰之間的分離度均應符合要求。再分別精密量取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,含二氯甲烷不得過0.2%,含丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇均應符合規(guī)定。
2-乙基己酸 取本品,照2-乙基己酸測定法(附錄 )測定,含2-乙基己酸不得過0.8%。
重金屬 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
細菌內毒素 取本品,依法檢查(附錄XI E),每1mg氨芐西林中含內毒素的量應小于0.1EU。