摘要
茶葉中微量元素Cu、Ni等的檢測(cè)方法,利用FAAS法檢測(cè),符合國(guó)標(biāo)。
內(nèi)容
FAAS法
確定合適的稱樣量,使試液中Ni≥0.05μg/mL,但應(yīng)當(dāng)≤10μg/mL。茶葉通常稱樣3g,速溶茶稱樣6g,稱樣時(shí)準(zhǔn)確稱量。
茶葉采用濕法灰化法:準(zhǔn)確稱取樣品置于400mL燒杯中,加入100mL HNO3旋轉(zhuǎn)混合。蓋上表皿,反應(yīng)10min,然后于電熱板上蒸發(fā)至近干。冷卻,加50mL HNO3,如消化未完全,再加10mL HClO4,繼續(xù)加熱至溶液清亮為止。
將上述灰化清液轉(zhuǎn)入50.0mL容量瓶中,稀釋、定容(沉積在瓶底的KClO4結(jié)晶不干擾測(cè)定)。
茶葉(Cu)
懸浮進(jìn)樣-FAAS法
取適量樣品,揮去雜物,于75~85℃烘干2h,粉碎,過(guò)160篩。
準(zhǔn)確稱取過(guò)篩樣品1g左右于25mL比色管中,管內(nèi)預(yù)先裝有少量瓊脂溶液。振動(dòng)樣品潤(rùn)濕并浮起,再用瓊脂定容,劇烈振動(dòng)2min即可得均勻的懸浮溶液。將此懸浮溶液輕輕振動(dòng)10~30s,吸取4.00mL 5份分別于25.0mL容量瓶中,依次加入10~50μg標(biāo)準(zhǔn)Cu2+,再加入1mL瓊脂溶液,用水定溶,振動(dòng)1min。將各溶液倒入干燥燒杯中,置于電磁攪拌器上,在攪拌的情況下噴入火焰,空白為25mL體積中含瓊指液1mL。連同試液同時(shí)測(cè)定。
注:①應(yīng)經(jīng)常清除預(yù)混合器內(nèi)殘留的茶葉及燃燒器縫內(nèi)的積炭。
茶葉(Cr、Ni)
FASS法
準(zhǔn)確稱取1.000g茶葉于30mL塑料燒杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加蓋放置過(guò)液,次日于電熱板上加熱消化至白煙冒盡,再加入2mL 6moL/L HCl加熱溶解殘?jiān)?,溶液清亮后,移?0mL比色管中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。
茶葉(Pb)
FASS法
稱取1.000g茶葉樣品于300mL塑料杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加蓋入置過(guò)液,次日于電熱板上加熱消化至白煙冒煙,再加入2mL 6moL/L HCl,加熱溶解殘?jiān)芤呵辶梁?,移?0mL比色管中,以水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。
茶葉(Ni、Cr)
FAAS法
稱取1.000茶葉300mL塑料燒杯中,加20mL HNO3和0.5mL HClO4,加蓋放置過(guò)夜,次日于電熱板上加熱消化至白煙冒盡,再加入2mL 6moL/L HCl加熱溶解殘?jiān)?,溶液清亮后,移?0mL比色管中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。
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