摘要
卡爾費(fèi)休法水分檢測(cè)中可能引發(fā)副反應(yīng)
內(nèi)容
引起副反應(yīng)的分類(lèi):
1、含醛與酮類(lèi)的樣品;
2、胺類(lèi)樣品;
3、含游離鹵素的樣品;
4、含硫醇的樣品。
為了避免副反應(yīng)的發(fā)生,一般采取以下措施:
1、測(cè)定含有酮類(lèi)和醛類(lèi)的樣品時(shí),使用醛酮專(zhuān)用試劑。
2、當(dāng)樣品與試劑中甲醇反應(yīng)時(shí),使用無(wú)甲醇試劑。
3、當(dāng)樣品使體系pH值向酸性漂移時(shí),可用專(zhuān)用緩沖溶劑或咪唑作為緩沖劑。
4、當(dāng)樣品使體系pH值向堿性漂移時(shí),可向工作介質(zhì)中加入大約5g水楊酸或苯甲酸,以此調(diào)節(jié)卡爾費(fèi)休反應(yīng)的最佳pH范圍。
5、為了抑制副反應(yīng),過(guò)氧化物需在低溫條件下滴定,例如,在-20℃ 到-60℃。
6、如果樣品(例如機(jī)油)包含各種可以直接與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)的物質(zhì),那么需要使用卡氏爐進(jìn)行樣品測(cè)定。
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