摘要
本品為阿莫西林和克拉維酸鉀的混合制劑[阿莫西林（C16H19N3O5S）與克拉維酸（C8H9NO5）標示量之比為2 : 1或4 : 1或7 : 1]，含阿莫西林（C16H19N3O5S）和克拉維酸（C8H9NO5）均應為標示量的90.0%～120.0%。
內(nèi)容
【檢查】 有關物質 取本品的細粉適量，加流動相A溶解（必要時冰浴超聲助溶5～10分鐘）制成每1ml中含阿莫西林2mg的溶液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取適量，加流動相A稀釋制成每1ml中含阿莫西林40mg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠（A型）為填充劑；流動相A為0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH6.0），流動相B為0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH6.0）－乙腈（20 : 80），按下表進行梯度洗脫；檢測波長為230nm；流速為每分鐘1.0ml。適當調(diào)節(jié)流動相條件，使阿莫西林峰的保留時間約為10～15分鐘。取阿莫西林混合雜質對照品，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液，與含量測定項下的混合對照品溶液等體積混合后，進樣測試，色譜圖中克拉維酸峰與前相鄰阿莫西林未知雜質峰之間、與后相鄰阿莫西林酸峰之間，阿莫西林峰與相鄰雜質峰之間、相鄰各主要雜質峰之間的分離度均應符合規(guī)定，理論板數(shù)按阿莫西林峰計算不低于3000。取對照溶液20ml注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%；再精密量取上述兩種溶液各20ml，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的1.25倍（2.5%），各雜質峰面積之和不得大于對照溶液兩個主成分峰面積之和的3.5倍（7.0%）。（供試品溶液中任何小于對照溶液兩個主成分峰面積之和0.05倍的峰均可忽略不計）。
|
時間（分鐘）
|
流動相A（%）
|
流動相B（%）
|
|
0
|
98
|
2
|
|
10
|
98
|
2
|
|
30
|
70
|
30
|
|
32
|
98
|
2
|
|
42
|
98
|
2
|
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（取磷酸二氫鈉7.8g，加水900ml使溶解，用10%磷酸溶液或氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至4.4±0.1，加水稀釋至1000ml）-甲醇（95 : 5）為流動相；檢測波長為220nm。取阿莫西林混合雜質對照品5mg，用阿莫西林和克拉維酸鉀混合對照品溶液50ml溶解后，進樣測試，色譜圖中阿莫西林峰與前相鄰阿莫西林酸峰之間的分離度應符合要求，理論板數(shù)按阿莫西林峰計算不低于2000。
測定法 取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于1片的平均重量），加水適量，超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，濾過，立即精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另分別精密稱取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量，加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相同的混合溶液，同法測定。按外標法以峰面積分別計算供試品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。
[增訂]
【鑒別】 [1] 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液相應兩個主峰的保留時間一致。
[2] (1) 取本品1片，研細，加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解（必要時冰浴超聲助溶10分鐘）制成每1ml中約含阿莫西林5mg的溶液，靜置，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；取阿莫西林對照品與克拉維酸對照品各適量，加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解（必要時超聲助溶10分鐘，其中克拉維酸待超聲后加入）制成每1ml中分別約含阿莫西林5mg和克拉維酸2mg的溶液，作為對照品溶液；另取阿莫西林對照品、克拉維酸對照品和頭孢克洛對照品各適量，加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解（必要時超聲助溶10分鐘，其中克拉維酸待超聲后加入）制成每1ml中分別含阿莫西林、克拉維酸和頭孢克洛各約5mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗，吸取上述3種溶液各2ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-乙醚-二氯甲烷-甲酸（5 : 4 : 5 : 4）為展開劑，展開，徹底（充分）晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。系統(tǒng)適用性試驗溶液中阿莫西林、克拉維酸和頭孢克洛應顯三個清晰分離的斑點；供試品溶液所顯主斑點的熒光和位置應與對照品溶液主斑點的熒光和位置相同。
(2) 取(1)項下的供試品溶液1ml，加鹽酸羥胺試液1ml，振搖，加酸性硫酸鐵銨試液1滴，搖勻，即顯深紅色。
(3) 取(1)項下的供試品溶液1ml，加堿性酒石酸銅試液0.5ml，搖勻，溶液顏色應由深葡萄紫色變?yōu)樯钅G色。
(4) 取(1)項下的供試品溶液1ml，加三氯化鐵試液3滴，搖勻，即顯淺棕黃色。
以上[2]法僅用于快檢。
相關資料