【檢查】   溶液的澄清度與顏色  取本品5份，各0.6g，分別加水5ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色5號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A 第一法)比較，均不得更深。溶液初溶時可呈現(xiàn)短暫的粉紅色。

    有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，臨用前用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）－乙腈（99：1）；流動相B為0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(pH5.0)－乙腈（80：20）；流速為每分鐘1.0ml；檢測波長254nm。先以流動相A－流動相B(92：8)等度洗脫，待阿莫西林峰洗脫完畢后立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫。取阿莫西林系統(tǒng)適用性對照品適量，用流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~ 25%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，阿莫西林二聚體峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍（3.0%）；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的9倍（9.0%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)）。

水分  取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M 第一法 A)測定，含水分不得過3.0%。

可見異物  取本品5份，每份各2g，加微粒檢查用水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法檢查（附錄IX  H），應(yīng)符合規(guī)定。

不溶性微粒  取本品3份，加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法檢查（附錄IX  C），每1g樣品中，含10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm以上的微粒不得過600粒。

    無菌  取本品，加0.1%無菌蛋白胨水溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移至不少于500ml 0.1%無菌蛋白胨水溶液中，搖勻，用薄膜過濾法處理，每膜沖洗液用量不少于300ml（培養(yǎng)基中加入1ml β－內(nèi)酰胺酶）或500ml，分次沖洗后，依法檢查（附錄Ⅺ H），應(yīng)符合規(guī)定。（酶單位）

    【含量測定】  照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0）—乙腈（97.5：2.5）為流動相；流速為每分鐘約1ml；檢測波長為254nm。取阿莫西林系統(tǒng)適用性對照品適量，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。   

測定法  取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取20μ注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C₁₆H₁₉N₃O₅S的含量。

[增訂]

【鑒別】  [Ⅰ] （2）取本品0.25g，加水5ml使溶解，再加2mol/L醋酸溶液0.5ml，搖勻后，于冰浴中靜置10分鐘，用垂熔漏斗濾取析出物，用丙酮-水（9：1）的混合溶液2～3ml 洗滌，置60℃下干燥30分鐘后，照紅外分光光度法測定（附錄 Ⅳ C）。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與阿莫西林的對照圖譜(光譜集441圖)一致。

    [Ⅱ] （1）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加鹽酸羥胺溶液1ml，再加酸性硫酸鐵胺試液1滴，即顯深紅色。

（2）取薄層鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，加三氯化鐵試液3滴，即顯深橘紅色。

（3）取本品與阿莫西林對照品各適量，分別用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg阿莫西林的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液；取阿莫西林對照品和頭孢唑啉對照品適量，用4.6%碳酸氫鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg阿莫西林和5mg頭孢唑啉的溶液，作為系統(tǒng)溶液；照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）為展開劑，展開，晾干，置于紫外燈254nm下檢視（必要時可置于碘蒸氣中顯色5分鐘）。系統(tǒng)溶液中應(yīng)顯阿莫西林和頭孢唑啉的完全分離的斑點(diǎn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置一致。

2-乙基己酸  精密稱取本品0.3g，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml使溶解，再加入內(nèi)標(biāo)溶液（稱取3-環(huán)己丙酸100mg，置100ml量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度）1ml，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為供試品溶液。必要時可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤海尤雰?nèi)標(biāo)溶液1ml，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品溶液；稱定2-乙基己酸對照品75mg，置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml使溶解，劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進(jìn)行兩次提取，對照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提取：分取出下層溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml, 再劇烈振搖1分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為對照品溶液。照氣相色譜法（附錄V E）測定。 固定液為酸性改性聚乙二醇的毛細(xì)管柱；柱溫為150℃；以氮?dú)鉃檩d氣，柱流速為1ml/min，進(jìn)樣口溫度為200℃；采用火焰離子化檢測器（FID），溫度為300℃，分流比為20：1。 以2-乙基己酸色譜峰計(jì)理論塔板數(shù)應(yīng)不低于5000；各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含2-乙基己酸不得過1.0%。

乙醇、丙酮和二氯甲烷  取本品0.25g，精密稱定，加入N，N－二甲基乙酰胺5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為供試品溶液。取乙醇，丙酮和二氯甲烷適量，精密稱定，用N，N－二甲基乙酰胺定量稀釋制成每1ml中約含乙醇25μg、丙酮40μg和二氯甲烷30μg的溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷ P 第二法）測定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%二甲基硅氧烷為固定相的毛細(xì)管色譜柱；程序升溫，初始溫度40℃，以每分鐘30℃的升溫速率升至200℃，維持6分鐘；用火焰離子化檢測器（FID），溫度為250℃；氣化室溫度為300℃；頂空瓶溫度80℃，頂空平衡時間30min；進(jìn)樣體積1.0ml，進(jìn)樣時間為30秒；以氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.0ml/min，取供試品溶液和對照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇不得過0.5%；含丙酮不得過0.5%；含二氯甲烷不得過0.12%。

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